JJG705-2014《液相色譜儀檢定規(guī)程》對各類檢測器的檢定方法都作了詳細(xì)描述。由于新版檢定規(guī)程對紫外和熒光檢測器都用甲醇作為流動相，萘作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，只是濃度不同，筆者根據(jù)檢定規(guī)程并結(jié)合實際經(jīng)驗，對紫外和熒光兩類檢測器實踐了串聯(lián)檢定，部分型號的儀器得到了較好的定性和定量重復(fù)性。下面以Agilent 1260為例，講述串聯(lián)檢測器定性和定量重復(fù)性的檢定方法和檢定結(jié)果。

一、主要儀器及試劑

液相色譜儀:1260型，美國Agilent公司。

泵型號:G5611A 1260 Bio Quat Pump，序列號:DEAB600266。

紫外檢測器型號:G4212B，序列號:DEAA302648。

熒光檢測器型號:G1321B，序列號:DEABO01848。

甲醇:色譜純，德國Merk公司。

萘-甲醇，1×10^-4mg/L，中國計量科學(xué)研究院。

二、檢定條件

色譜柱:C18；流動相:甲醇；流速:1mL/min；柱溫:30℃；進(jìn)樣體積:20μL。

紫外檢測器:波長為254nm。

熒光檢測器:激發(fā)波長為290mm，發(fā)射波長為330nm。

三、檢定結(jié)果與討論

新版檢定規(guī)程中熒光檢測器的定性定量重復(fù)性檢定改用1×10^-5mg/L濃度的萘-甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。筆者在日常的檢定過程中實踐串聯(lián)檢定，采用的萘-甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度為1×10^-4mg/L，這就需要在熒光檢測器設(shè)置中降低靈敏度。在Agilent 1260型熒光檢測器中可以對PMT選項重新進(jìn)行設(shè)置，此次實驗筆者將PMT設(shè)置為5，實驗結(jié)果色譜圖如圖1、圖2所示，色譜峰保留時間和峰面積數(shù)據(jù)如表1、表2所示。

由圖1、圖2和表1、表2可知，用同一種濃度的萘甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對液相色譜儀紫外檢測器和熒光檢測器進(jìn)行串聯(lián)檢定是可行的，得到了較好的定性和定量重復(fù)性結(jié)果。

圖1 紫外檢測器定性定量重復(fù)性色譜圖

圖2 熒光檢測器定性定量重復(fù)性色譜圖

表1 紫外檢測器定性定量重復(fù)性檢定數(shù)據(jù)

表2 熒光檢測器定性定量重復(fù)性檢定數(shù)據(jù)

四、小結(jié)

以上檢定方法，是對液相色譜儀紫外和熒光檢測器串聯(lián)檢定的探索，也是串聯(lián)檢定時進(jìn)樣條件的優(yōu)化。對每個檢測器分別進(jìn)行檢定時，柱平衡時間增加，進(jìn)樣時間增加，浪費的流動相還會對環(huán)境造成更多污染。兩種檢測器的串聯(lián)檢定，很好地避免了以上缺點，又省去了稀釋溶液的時間，可以大大提高檢定人員的工作效率。

摘自：中國計量報